差熱分析儀是一種在程序控制溫度下,測量物質與參比物之間溫度差與溫度函數關系的熱分析儀器,廣泛應用于材料科學、化學工程、地質勘探、生物醫藥等領域。其核心原理:將待測試樣與熱惰性參比物(如α-Al?O?)置于同一加熱環境中,按預設程序升溫或降溫。當試樣發生物理或化學變化(如相變、熔融、分解、氧化還原等)時,會伴隨吸熱或放熱效應,導致試樣溫度與參比物產生差異。熱電偶實時檢測這一溫差(ΔT),并將其轉換為電信號,經放大后由記錄儀繪制成差熱曲線(ΔT-T曲線)。曲線中的峰谷位置對應反應溫度,峰面積反映反應熱,峰方向(上凸或下凹)指示吸熱或放熱過程。
1、溫度程序控制系統
功能:這是儀器的“大腦”,負責按照預設的速率(如10°C/min)精確地控制爐體的溫度變化。
組成:
溫控儀/控制器:設定溫度程序(起始溫度、終止溫度、升溫/降溫速率、恒溫時間等)。
程序控溫單元:根據設定的程序,發出指令控制加熱器工作。
測溫元件:通常是熱電偶,用于實時監測爐膛內的實際溫度,并將信號反饋給控制器,形成閉環控制,確保溫度的精確性和穩定性。
2、加熱爐系統
功能:為樣品和參比物提供一個均勻、可控的加熱環境。
組成:
加熱爐體:由耐高溫材料(如氧化鋁、石英)制成的爐膛,內部有加熱元件(如電阻絲、硅碳棒)。
均熱塊/爐芯:通常是一塊導熱性能良好的金屬(如鉑、金)或陶瓷塊,放置在爐膛中心,樣品和參比坩堝就放置在其上的樣品孔中,以確保樣品和參比物處于相同的、均勻的溫度環境中。
保溫材料:包裹在爐體外部,減少熱量散失,提高控溫精度和能源效率。
3、測量系統(核心部件)
功能:實時、精確地測量樣品與參比物之間的溫度差(ΔT)。
組成:
樣品坩堝與參比坩堝:兩個材質、形狀、大小完q相同的惰性容器(常用氧化鋁、石英、鉑金等),分別盛放待測樣品和參比物(通常是熱惰性物質,如α-Al?O?)。
測溫熱電偶:這是最關鍵的部件。通常使用一對反向串聯的熱電偶(如鉑-鉑銠熱電偶)。一個熱電偶的熱端接觸樣品坩堝,另一個接觸參比坩堝。當樣品發生熱效應時,樣品與參比物之間產生溫度差,熱電偶就會產生一個與該溫差成正比的微小電壓信號(μV級)。
信號放大器:由于熱電偶產生的信號非常微弱,需要高精度的放大器進行放大,以便后續處理。
4、信號記錄與數據處理系統
功能:接收、記錄、處理和顯示測量到的溫度差信號以及爐溫信號。
組成:
記錄儀/數據采集卡:早期使用筆式記錄儀,現代儀器普遍采用計算機數據采集系統。
計算機與軟件:運行專用的熱分析軟件,負責:
實時采集和顯示ΔT-溫度(或時間)曲線(即DTA曲線)。
控制整個實驗過程(溫度程序)。
對數據進行處理,如基線校正、峰面積計算、峰值溫度標定等。
存儲實驗數據和生成報告。
5、氣氛控制系統(可選但重要)
功能:為樣品提供特定的測試環境,如惰性氣氛(N?、Ar)、氧化氣氛(O?)、還原氣氛(H?)或真空,以防止樣品氧化、控制反應條件或模擬實際應用環境。
組成:
氣源:提供所需氣體的鋼瓶。
氣體流量計和調節閥:精確控制通入爐膛的氣體流量和壓力。
進氣口和出氣口:連接爐體,實現氣氛的置換和流通。
