差熱分析儀(DTA)是一種在程序控溫條件下,通過測量物質與參比物之間的溫度差隨溫度或時間變化,研究物質熱性質變化的重要儀器。其核心原理基于物質在受熱或冷卻過程中,當發生物理或化學變化(如相變、分解、化合、脫水、蒸發等)時,會伴隨吸熱或放熱效應,導致樣品溫度與參比物溫度產生差異。這種溫差通過熱電偶檢測并轉換為電信號,經放大后記錄為差熱曲線(ΔT-T曲線),從而反映物質的熱特性。
差熱分析儀主要由加熱系統、溫度控制系統、差熱系統、信號放大系統和記錄系統構成。加熱系統提供穩定的溫度環境,支持升溫速率在0.1-100℃/min范圍內調節;差熱系統是核心部分,包括樣品室、試樣坩堝和熱電偶,熱電偶作為關鍵元件,兼具測溫與信號傳輸功能;信號放大系統將微弱的溫差電動勢放大,確保記錄準確性;記錄系統則通過微機或專業軟件實現數據自動采集與分析。
一、日常維護(每次使用前后)
1.樣品與坩堝管理
使用潔凈、干燥、惰性材質的坩堝(常用Al?O?、剛玉、石英),避免引入雜質或發生反應。
樣品量適中(通常10–30 mg),過多會導致熱傳導不均、峰形展寬。
嚴禁測試易爆、強腐蝕性(如含氟、氯化合物)、高揮發性有毒樣品,除非配備專用密封系統和尾氣處理裝置。
2.爐膛清潔
每次實驗后待爐溫完q冷卻至室溫(<50°C)再打開爐蓋。
用軟毛刷或洗耳球清除爐內粉塵;若有樣品濺出或碳化殘留,可用無水乙醇浸潤的無絨布輕輕擦拭。
禁止使用金屬工具刮擦爐膛或熱電偶,以免損傷加熱元件或測溫傳感器。
3.熱電偶保護
DTA的核心是樣品與參比端的熱電偶對,務必避免:
樣品直接接觸熱電偶;
高溫驟冷導致熱電偶脆裂;
腐蝕性氣體侵蝕熱電偶絲(如K型熱電偶怕硫)。
二、定期維護(每周/每月)
1.基線校正與溫度校準
空白基線測試:在相同實驗條件下(空坩堝vs空參比坩堝)運行一次程序升溫,檢查基線是否平穩。
溫度校準:使用標準物質(如:
純銦In(熔點156.6°C)
純錫Sn(231.9°C)
純鋅Zn(419.5°C)
α-石英轉變點(573°C)
)驗證溫度準確性,偏差應≤±1°C。
建議頻率:每月至少一次,或更換爐體部件后必須校準。
2.氣體系統維護
檢查保護氣(N?、Ar)和反應氣(空氣、O?)管路是否泄漏。
定期更換氣體過濾器(除水、除油),防止水分進入爐體造成熱電偶氧化或基線漂移。
確保氣體流量穩定(通常20–50 mL/min),使用前用皂膜流量計校驗。
3.機械部件檢查
檢查爐蓋升降機構是否順暢,密封圈是否老化。
清理樣品支架導軌灰塵,確保樣品桿垂直插入到位。
三、季度/年度深度保養
1.爐體內部專業清潔
由專業工程師拆卸爐體,徹d清除長期積累的氧化物、鹽類或碳沉積。
檢查加熱絲(通常為鉑銠合金或硅碳棒)是否有斷裂、變形。
2.熱電偶性能檢測
測量熱電偶電阻值,判斷是否老化。
若溫差信號靈敏度下降或噪聲增大,可能需更換熱電偶組件。
3.密封圈與絕緣材料更換
爐體、氣體接口、樣品倉的高溫密封圈(如石墨、陶瓷纖維)易老化失效,每年檢查并更換。
檢查爐內隔熱層是否破損,防止熱量散失影響控溫精度。
4.軟件與數據系統維護
備份實驗方法、校準參數和歷史數據。
更新控制軟件(如有新版本),修復已知bug。
